這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。
1)連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,實(shí)驗(yàn)用的氣瓶(氮?dú)?、空氣和一氧化碳)是否有足夠的壓力?/div>
2)保護(hù)氣。打開氮?dú)鈿馄?,將減壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。
3)氣密性。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出。
4)水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開
5)電腦。將電腦打開,登陸到windows。
6)儀器主機(jī)。從同步熱分析儀的主機(jī)左后方面板上將儀器電源打開。
7)打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標(biāo)。在屏幕上方會出現(xiàn)軟件條,點(diǎn)擊STA6000,即可進(jìn)入軟件。
8)用品。將實(shí)驗(yàn)用的干鍋和鑷子以及實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備完畢。
熱同步分析儀可同步得到樣品的熱重與差熱信息,用于測試材料的熔融/結(jié)晶、固相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、動(dòng)力學(xué)分析等,能夠定量分析材料熱穩(wěn)定性和反應(yīng)過程。