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正確維護(hù)差示掃描量熱儀

更新時間:2022-08-31瀏覽:1558次

差示掃描量熱儀用于高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

差示掃描量熱儀維護(hù)保養(yǎng):
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全,試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
2.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,儀器長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵,坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良,制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量對于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實。坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。

 

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