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TGA熱重分析儀的基線可受哪些因素影響呢

更新時(shí)間:2022-01-17瀏覽:1264次

  TGA熱重分析儀是使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程,獲取失重比例、失重溫度(起始點(diǎn),峰值,終止點(diǎn)),以及分解殘留量等相關(guān)信息的儀器。
  熱重是材料熱分析方法之一,是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的技術(shù)。通過(guò)熱重曲線可以分析材料的分解溫度、分解量、殘余量等,熱重分析方法在相變研究、成分分析、失效分析、回收料的評(píng)估等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
  TGA熱重分析儀的基線受下面這幾點(diǎn)因素的影響:
  一:升溫速率
  在較高升溫速率下,材料的質(zhì)量變化會(huì)向高溫方向偏移,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解溫度都取10%時(shí),用1℃/min測(cè)定為357℃,用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。根據(jù)GB/T4722-2017印刷電路用剛性覆銅箔層壓板試驗(yàn)方法6.9熱分解溫度(Td)(TGA法),50℃-600℃通入氮?dú)馍郎厮俾?0℃/min;600℃-800℃通入氧氣升溫速率10℃/min;
  二:氣氛的影響
  熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線顯著影響,TGA爐體中的氣氛會(huì)影響樣品某些反應(yīng)的發(fā)生溫度。白云石材料在純氮?dú)夥諊秃?5%二氧化碳的氮?dú)夥諊耇GA實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。白云石主要由碳酸鎂組成。在加熱過(guò)程中,有二氧化碳生成。在純氮?dú)夥諊?藍(lán)色曲線),這個(gè)過(guò)程體現(xiàn)為一個(gè)比較寬的臺(tái)階。從DTG曲線上可以看到有兩個(gè)重疊在一起的熱效應(yīng)。而含有15%二氧化碳的氮?dú)夥諊?紅色)中,兩個(gè)熱效應(yīng)被很好的分離開(kāi)。他們對(duì)應(yīng)的是碳酸鎂和碳酸鈣中的二氧化碳的逸出。
  三:試樣用量的影響
  1、試樣吸熱或放熱反應(yīng)會(huì)引起試樣溫度偏移線性程序溫度,發(fā)生偏差,越大影響越大。
  2、反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)試樣粒子間空隙向外擴(kuò)散速率受試樣量的影響,試樣量越大,擴(kuò)散阻力越大。
  3、試樣量越大,本身的溫度梯度越大。
  好了,以上便是關(guān)于TGA熱重分析儀的相關(guān)內(nèi)容介紹了。